達肝清顆粒考察指標的測定方法研的製藥工程論文

1 儀器和材料

達肝清顆粒考察指標的測定方法研的製藥工程論文

1.1 儀器與設備

RE-52A旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠); Agilent1100(DAD、VWD)高效液相色譜儀; HB43水分測定儀(梅特勒-託利多中國地區)。

1.2 材料

絞股藍、三姐妹(三葉香茶菜)、黃根等多味藥材均購自南寧市日益旺中草藥材經營部,經鑑定爲正品。人蔘皁苷Rg1標準品購自中國藥品生物製品檢定所(批號:110703-200322)。

2 方法與結果

2.1 考察指標的確定

達肝清顆粒處方中有多味藥材,有效成分衆多,因此以幹膏率作爲考察指標之一較全面合理,君藥絞股藍的主要有效成分爲人蔘皁苷Rg1,故將人蔘皁苷Rg1作爲考察指標。

2.2 考察指標的測定方法

2.2.1 幹膏率的測定方法

按處方比例稱取黃根、三姐妹等藥材適量,共9份,根據L9(34)正交實驗設計表,將藥材浸泡適當時間後提取。提取完畢後濃縮到密度1.05 g/ml(60~70℃),醇沉(水提液∶95%乙醇=1∶2,醇沉24 h),棄去沉澱,得醇沉液,測量其體積,備用。將不同條件下的水提液分別濃縮至相對密度爲1.20(65℃),稱重。稱取2 g,分別置於已恆重的蒸發皿中,水浴蒸乾,並於105℃乾燥至恆重,取出,置於乾燥器中放置30 min,迅速精密稱定幹膏重量。

幹膏率(%)=幹膏重×濃縮液總重取樣量×生藥總量×100%

2.2.2 人蔘皁苷Rg1的'測定方法

色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑,乙腈-水(20∶80)爲流動相;檢測波長爲203 nm。柱溫爲35℃,流速爲1 ml/min,理論塔板數按綠原酸峯計應不低於4 000。

對照品溶液的配製:精密稱取人蔘皁苷Rg1適量,加甲醇溶解,製成每毫升含人蔘皁苷Rg1 2.03 mg的溶液,即得。

供試品溶液的配製:精密量取50 ml醇沉液放入蒸發皿中,水浴蒸乾,加30 ml水溶解,用水飽和正丁醇萃取3次,30 ml/次,合併萃取液,再用氨試液(氨水∶水=1∶1.5)洗兩次,40 ml/次,蒸乾正丁醇,加適量甲醇溶解,將甲醇液移至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。取部分溶液離心20 min(12 000 r/min),即得。測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀測定其峯面積,計算人蔘皁苷Rg1含量。

病毒性肝炎是由多種肝炎病毒引起的常見傳染病,我國病毒性肝炎發病數位居法定管理傳染病的第一位,僅慢性乙型肝炎病毒攜帶者就達1.3億[1]。慢性乙型肝炎病程遷延,如得不到及時的治療,將會發展爲肝硬化甚至肝癌,嚴重危害人類健康[2]。